首先是前期準備，需檢查儀器狀態，確認氣路無泄漏、壓力調節閥正常，同時根據目標物性質選擇適配固相萃取柱（如反相 C18 柱、正相硅膠柱），并準備好活化溶劑、洗脫溶劑及待處理樣品，且樣品需經預處理去除顆粒物，避免堵塞柱子。

第二步為固相萃取柱活化，將萃取柱安裝在儀器樣品架上，通過正壓系統按順序輸送活化溶劑（如甲醇、乙腈），流速控制在 1-5mL/min，確保溶劑完全浸潤填料，激活柱內吸附位點，排出柱內氣泡，為后續吸附奠定基礎。

第三步是上樣操作，將預處理后的樣品通過進樣管路緩慢注入萃取柱，保持穩定正壓（通常 0.1-0.3MPa），控制流速使樣品與填料充分接觸，讓目標物被有效吸附，避免流速過快導致吸附不完全，上樣完成后可通入少量空白溶劑沖洗管路殘留樣品。

第四步為淋洗凈化，選用弱極性淋洗溶劑（如 5%-10% 甲醇水溶液），在正壓驅動下沖洗萃取柱，去除柱內雜質而不洗脫目標物，淋洗后需通過正壓吹干柱內殘留淋洗液，防止影響后續洗脫效率。

最后是洗脫與收集，更換收集容器，使用強極性洗脫溶劑（如純甲醇、乙腈），在合適壓力與流速下洗脫目標物，確保洗脫液完全收集，收集完成后取下容器，儀器需用溶劑沖洗管路，關閉氣路與電源，完成操作。