GB 23200.116-2019

茶葉中 90種有機(jī)磷類農(nóng)藥及其代謝物殘留量測定

前處理解決方案

氣相色譜法

前言

據(jù)2022報(bào)道，近3年全國茶葉抽檢報(bào)告，農(nóng)藥殘留超標(biāo)占比86.3%，歐盟通報(bào)我國出口綠茶農(nóng)藥殘留超標(biāo)，韓國出口紅茶被檢出農(nóng)藥殘留超標(biāo)，等等農(nóng)藥殘留超標(biāo)困擾事件；農(nóng)藥殘留超標(biāo)問題已成為我國茶葉的一道關(guān)卡。

在茶葉農(nóng)殘的檢測過程中，其提取物較為復(fù)雜，對凈化過程要求較高，隨著發(fā)達(dá)國家和我國對茶葉農(nóng)殘限值要求的逐步提高，高效率、低檢測限成為茶葉農(nóng)殘檢測的趨勢。

本文介紹茶葉基質(zhì)中常見農(nóng)殘測定的高效前處理解決方案，可采用Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀實(shí)現(xiàn)茶葉復(fù)雜基質(zhì)高效萃取，搭配Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀使用，無需樣品轉(zhuǎn)移，減少樣品的損失。

儀器設(shè)備：

前處理流程圖

實(shí)驗(yàn)方法概要

1、稱取5g茶葉，加入乙腈提取，加Nacl除水；

2、采用Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀在80℃下，按程序自動將樣品氮吹近干；

3、加乙腈-甲苯溶解殘余物，采用Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀進(jìn)行凈化處理；

4、將（固相萃取儀配套的）過柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀，80℃水浴，設(shè)置程序，自動氮吹近干。

5、用1.00ml丙酮復(fù)溶樣品，渦旋混合，待上機(jī)。

結(jié)論

茶葉是比較復(fù)雜的基質(zhì)，在前處理過程，利用半自動正壓固相萃取儀代替負(fù)壓萃取裝置，大大減少前處理時間，樣品均勻過柱，獲得很好的重復(fù)性和回收率。

方案特點(diǎn)

1、 48個樣同時過柱：Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀可一次性同時處理48個樣品，大大減少實(shí)驗(yàn)時間；

2、復(fù)雜基質(zhì)，輕松過柱：針對復(fù)雜的基質(zhì)茶葉，正壓最大承受壓力100psi,遠(yuǎn)超過負(fù)壓，輕松更快過柱；

2、 很好的重復(fù)性和回收率：氮?dú)庾鳛闅庠?，正壓過柱，保證每個柱子壓力均勻性，保證很好的回收率；

3、 凈化到濃縮收集管直接轉(zhuǎn)移：全自動氮吹濃縮儀，接收管體積0-40mL，凈化完的接收管可直接轉(zhuǎn)移至Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀氮吹，減少樣品在轉(zhuǎn)移過程中的損失。

4、渦旋斜吹技術(shù)：Leowlab SmartVap N48采用渦旋剪切氣流技術(shù)，樣品濃縮快速、平和；

5、智能化濃縮：Leowlab SmartVap N48氣流可自動控制，支持梯度自動控制，優(yōu)化濃縮進(jìn)程；

6、多種支架可供選擇：Leowlab SmartVap N48適應(yīng)不同直徑不同高度的試管、離心管