GB 5750.8-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中全氟化合物殘留測(cè)定解決方案

更新時(shí)間：2024-05-07

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GB 5750.8-2023

《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中全氟化合物殘留測(cè)定

前處理解決方案-液相質(zhì)譜法

全氟化合物，簡(jiǎn)稱PFCs，是有機(jī)化合物分子中的氫被氟取代形成C-F鍵的化合物，如果化合物分子中所有氫都被氟取代，則稱為全氟有機(jī)化合物。由于PFCs擁有極難被破壞的C-F鍵，PFCs難以降解，會(huì)在環(huán)境和人體中累積，已被列入新型持久性有機(jī)污染物。

2024年3月19日，據(jù)新聞報(bào)道，日本多地陸續(xù)出現(xiàn)水體和居民血液中有機(jī)氟化合物含量偏高，可能與長(zhǎng)期飲用含有高濃度全氟和多氟烷基物質(zhì)的自來水有關(guān)。PFCs含有水溶性官能團(tuán)，在水中溶解度大，能在水體中長(zhǎng)期大量存在，其污染成為關(guān)系到環(huán)境和人類健康的重要議題。

GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中，規(guī)定了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的限值要求分別不得超過80 ng/L和40 ng/L。本文參考GB 5750.8 84介紹大體積水樣中全氟化合物殘留前處理解決方案，采用Leowlab Purifier A12正壓固相萃取儀實(shí)現(xiàn)大體積水樣自動(dòng)上樣萃取，搭配Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀使用，儀器所有管路采用無氟材質(zhì)，讓實(shí)驗(yàn)更加嚴(yán)謹(jǐn)，排除前處理過程帶入的可能。

LeowLab PurifierA12 LeowLab SmartVapN12 LeowLab NG-MP

12位正壓固相萃取儀 12位全自動(dòng)定量濃縮儀氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器

儀器設(shè)備：

前處理儀器設(shè)備
萃取儀	Leowlab Purifier A12正壓固相萃取儀
濃縮系統(tǒng)	Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀
搭配濃縮系統(tǒng)儀器	Leowlab NG-MP系列氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器
分析儀器
液相質(zhì)譜儀	配有電子噴霧離子源（ESI）

前處理流程圖：

GB 5750.8-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中全氟化合物殘留測(cè)定解決方案

實(shí)驗(yàn)方法概要：

1. 量取1L水樣，加入乙酸銨調(diào)pH；

2. 活化柱子后，1L水樣通過自動(dòng)吸取，采用Leowlab Purifier A12正壓固相萃取儀凈化；

3. 將（固相萃取儀配套的）過柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀，40℃以下水浴，設(shè)置程序，自動(dòng)氮吹近干。

4. 用甲醇水（3+7）復(fù)溶樣品，定容至1mL，待上機(jī)。

結(jié)論：

全氟化合物是近幾年的研究熱點(diǎn)，而且是水樣中重點(diǎn)關(guān)注的檢測(cè)項(xiàng)目，大體積水樣相比負(fù)壓裝置過柱，自動(dòng)上樣效率更高，可同時(shí)處理12個(gè)；過柱過程，壓力穩(wěn)定，流速可控，可獲得很好的重復(fù)性和回收率。

方案特點(diǎn)：

1. 大體積水樣自動(dòng)上樣，并且可同時(shí)處理12個(gè)，大大減少前處理時(shí)間，提高效率。

2. 很好的重復(fù)性和回收率：正壓過柱相比負(fù)壓壓力穩(wěn)定，流速可控。、

3. 凈化到濃縮收集管直接轉(zhuǎn)移：全自動(dòng)氮吹濃縮儀，接收管體積0-50mL，凈化完的接收管可直接轉(zhuǎn)移至Leowlab SmartVap N12全自動(dòng)氮吹濃縮儀氮吹，減少樣品在轉(zhuǎn)移過程中的損失。

4. 自動(dòng)定量濃縮：Leowlab SmartVap N12可自動(dòng)定量濃縮至0.5/1mL。

5. 儀器所有管路采用無氟材質(zhì)：排除雜質(zhì)帶入干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果，讓實(shí)驗(yàn)更加嚴(yán)謹(jǐn)可控。

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